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氧化诱导测试仪的操作规程

发布时间:2026-02-05      点击次数:1795
  一、什么是氧化诱导测试仪(OIT)?
  氧化诱导期(Oxidation Induction Time, OIT)是指在恒定高温和纯氧气氛下,材料从开始受热到发生明显氧化反应所经历的时间。OIT值是衡量聚合物(如PE、PP、PVC等塑料及橡胶)抗氧化能力与热稳定性的关键指标,广泛应用于:
  原材料质量控制
  抗氧剂效能评估
  产品寿命预测
  回收料稳定性判定
  测试原理简述:样品在惰性气体(N)中升温至设定温度,达到热平衡后切换为氧气。当材料中的抗氧剂耗尽,氧化反应放热被DSC传感器捕获,其 onset 时间即为OIT。
  二、测试前准备
  1. 设备检查
  确认主机电源、气路连接正常
  检查气体减压阀输出压力
  开启仪器预热,确保炉体温度稳定
  校准温度与热量(建议使用铟、锡等标准物质定期校正)
  2. 样品制备
项目 要求
形态 切成 ≤5 mm 的颗粒或薄片(避免大块导致传热不均)
质量 精确称量 3–5 mg(使用十万分之一天平)
坩埚 使用标准铝坩埚(带盖),确保密封良好
对照样 建议同步测试已知OIT值的标准样品用于比对
  注意:样品不得含水分、油污或金属杂质,以免干扰氧化放热信号。
  三、标准测试流程
  1. 设置测试参数(通过配套软件):
  升温速率:20°C/min(常用)
  恒温温度:190°C、200°C 或 220°C(依材料标准而定,如ISO 11357-6、ASTM D3895)
  气氛切换点:到达目标温度并恒温5分钟后自动由N切换为O
  氧气流量:50 mL/min
  2. 装载样品:
  将装有样品的坩埚放入DSC传感器池
  盖好炉盖,确保气密性
  3. 启动测试:
  点击“开始”,系统自动执行升温→恒温→气氛切换→监测放热峰全过程
  实时观察热流曲线(Heat Flow vs. Time)
  4. 终点判定:
  当出现显著且持续的放热峰(氧化反应开始),软件自动记录OIT时间(从O通入时刻起算)
  典型OIT曲线呈“平台+陡降”特征(如下)
 

氧化诱导测试仪

 

  5. 数据保存:
  自动存储原始曲线、OIT值、测试条件
  支持导出为CSV、PDF或专用格式用于报告
  四、测试结果分析与应用
  OIT值越大 → 材料抗氧化性能越强,热稳定性越好
  OIT值过低 → 可能原因:抗氧剂不足、加工降解、回收料老化
  数据比对:应与同批次空白样或历史数据对比,判断一致性
  标准参考:
  管材用PE:OIT(200°C)≥ 20 min(国标要求)
  电缆料:OIT(220°C)≥ 10 min
  高级分析:部分软件支持动力学计算(如活化能 Ea),用于预测长期热氧老化行为。
  五、氧化诱导测试仪维护与保养
维护项目 频率 操作要点
清洁样品池 每次测试后 用无水乙醇棉签轻拭,勿刮伤传感器
检查气路密封 每周 查看接头是否漏气,更换老化密封圈
校准温度/热量 每3个月或50次测试 使用标准物质按规程校正
鼓风机/冷却系统 每半年 清理滤网,检查运行噪音
软件与固件更新 按需 联系厂家获取新版本
  严禁在炉温 >50°C 时打开炉盖!防止热冲击损坏传感器。
  六、常见问题(FAQ)
  Q1:OIT测试结果重复性差怎么办?
  A:检查样品均匀性、称量精度、坩埚密封性;确保气体纯度与流量稳定;确认温度校准有效。
  Q2:能否用空气代替氧气?
  A:不可。OIT标准测试须使用纯氧以加速氧化反应,空气因含氮会显著延长诱导期,导致结果不可比。
  Q3:测试温度如何选择?
  A:依据材料应用标准。温度越高,OIT越短,但需避免材料在N阶段就分解。
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