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差热热重分析仪的静态法和动态法分析

发布时间:2024-01-11      点击次数:1114
  差热热重分析仪是一种非常重要的实验仪器,广泛应用于材料学、化学、生物学等领域。该仪器可以同时测定样品的质量变化和热变化,通过这些数据可以得到样品的热稳定性、热分解反应等信息,从而更好地了解样品的特性和性质。
 
  由天平、电炉、加热控制装置、气氛控制装置、差热探头和计算机等部分组成。在实验中,首先将样品加入烧蚀尖座中,并将其置于电炉中。然后,启动仪器,通过加热控制装置使样品温度升高,并且通过气氛控制装置控制样品所处的气氛环境。
 
  在样品加热的过程中,热量会不断地传递到差热探头上,探头会将这些热量转化为电信号,并传递给计算机进行处理。同时,热重装置会对样品的质量进行实时监测,并通过计算机进行记录和处理。通过这些数据,我们可以得到样品的热分解温度、热分解反应的速率、热分解产物的定量等信息,可以从中了解到样品的化学和物理性质,以及热稳定性和热解过程的特点。
 
  作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。在程序控温下,被测物会发生一系列的物理或化学变化,如结晶、熔化、蒸发、分解、氧化、还原、化合等等,这一系列的变化过程,伴随着被测物质量的改变,热重分析就是测量被测物质量随温度变化的一种技术,热重分析仪就是依据这种原理进行测量的。
 
  核心是具有高精度和可靠性的垂直天平。装配在具有温度补偿功能的天平室内,天平称重灵敏度可达0.1μg。天平室内的可测温度极限为1000℃。热重法是在程序温度控制下测量材料质量随温度(或时间)的变化。它可以研究和分析材料的物理、化学和热力学性质。TGA是在一定的环境条件下测量材料重量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和成分。样品可以是固体或液体,可以以一定的速率加热或冷却,或在固定温度下保持恒定。测试期间,将被测样品置于天平中。当被测物质在加热过程中升华、汽化、分解成气体或失去结晶水时,样品的质量就会发生变化,得到相应的热重曲线。通过分析热重曲线可以得到被测样品的质量变化以及相应的温度和时间点数据。TGA可用于测量分解、氧化、还原、蒸发、升华和其他质量变化。
 
  差热热重分析仪的算法通常可分为两类:
 
  1.静态法
 
  包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与压力关系的一种方法。这种方法准确度高,但是费时。
 
  2.动态法
 
  即热重分析和微熵热重分析。微熵热重分析又称导数热重分析(DerivativeThermogravimetry,DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt)对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。
 
  可以应用于许多领域,包括材料学、化学、生物学等。在材料学中,它可以用于分析高分子材料的热稳定性、热分解反应等信息,可以指导材料设计和工艺改进。在化学中,它可以用于研究化学反应的热力学特性、反应过程的动力学信息等,可以指导化学反应的设计和优化。在生物学中,它可以用于分析生物分子的热稳定性、热解过程等信息,可以指导生物医学材料的开发和应用。
 
  总之,差热热重分析仪是一种非常有用的实验仪器,可以帮助我们更好地了解样品的特性和性质,为材料设计、化学反应和生物医学研究等提供了重要的实验数据。
 
差热热重分析仪
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