熔点仪正确操作流程:
1.参数设置
温度范围:起始温度应低于预期熔点5~10℃(常规测量)或20~30℃(显微法);终止温度高于熔点10℃以上。例如未知样品可适当放宽范围以捕捉完整熔化过程;
升温速率:常规测量采用1℃/分钟;精密检测或纯度分析时用0.5℃/分钟;混合熔点或易分解样品可调至5~10℃/分钟以提高效率。
2.安装与启动
放置样品:将装好样品的毛细管/载玻片置于加热台中央位置,确保受热均匀且不易移位;显微熔点仪需调整焦距使样品图像清晰可见;
启动程序:按“Start”键开始升温,部分自动化设备支持实时显示溶化曲线或自动拍照记录形态变化。
3.观察与记录
初熔判断:观察晶体边缘变圆润、出现液滴或透光度突变(光电检测型仪器会自动识别),记录此时温度作为初熔点;
全熔确认:当样品完*液化、颜色变化(如透明转橙色)或失去固态结构时停止加热,记为终熔温度;
多组验证:同一样品重复测定2~3次取平均值,减少偶然误差;若结果差异大,需检查样品纯度或重新校准仪器。
熔点仪结束与维护:
1.冷却与清理
关闭设备:测试完成后及时断电,待加热台自然冷却至室温再取出样品,避免因温差导致玻璃破裂或烫伤操作者;
清除残留:用镊子取下盖玻片,酒精棉擦拭载玻片和加热台表面的残余物;定期深度清洁熔点管内部防止积碳影响传热效率。
2.数据管理与保养
保存报告:自动打印或导出带有熔融曲线的测试报告,标注初熔/终熔温度及实验条件;手动记录需包含样品状态变化描述(如分解、变色等异常现象);
定期维护:检查电源线连接紧固性、传感器灵敏度及机械传动部件润滑情况;长期不用时存放于干燥环境,避免光学元件霉变。
