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熔点仪的使用准备及基本操作

发布时间:2023-03-15      点击次数:88
  熔点仪使用前的准备工作:
 
  1.硅油的灌入
 
  用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。
 
  2.油浴管的更换
 
  首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;
 
  用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。
 
  把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。
 
  熔点仪基本操作:
 
  1)装样
 
  1.将样品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
 
  2.取一支或数支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入样品中,装入样品。
 
  3.取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有试样的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较,样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
 
  4.所测的是易分解或易脱水样品,应将熔点管另一端熔封。
 
  2)熔点测定
 
  1.打开仪器电源开关,预热10min后,设置起始温度和升温速率。
 
  2.将熔点管插入样品插座,保持3-5min后,按"升温"键开始测定,仪器面板自动显示熔化曲线。
 
  3.根据熔化曲线,读出初熔温度和终熔温度。
 
  4.待炉温下降到起始温度后,重复测定,读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
 
  3)关机
 
  将熔点仪起始温度设置为30℃,待仪器温度达到设置温度后,关闭熔点仪电源开关。
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